自動凱氏定氮儀CYKDN-DS定氮蒸餾水器技術(shù)參數(shù)：

1、測定范圍：0.1-210mgN(毫克氮)

2、測定速度：5-10min分鐘/樣品

3、重復(fù)性誤差：RSD≤±0.5%

4、回收率：≥99.5%

5、滴定精度:2.0μL/步

6、可測樣品量：固體≤5g；液體≤20mL

7、冷凝水消耗：1.5L/min

8、數(shù)據(jù)存儲量：1000套

9、顯示方式：5.6寸彩色觸摸屏

10、電源：AC220VAC±10%，50Hz

11、額定功率：2000W

目前國際國內(nèi)的凱式定氮儀的工作原理大同小異都是依據(jù)凱式定氮法測氮的，主要區(qū)別就是他們的自動化程度和工藝的程度了，因此凱式定氮儀動化一般是按照自動化程度分為手動定氮儀，半自動定氮儀和全自動定氮儀（也有的分為半自動定氮儀，自動定氮儀，全自動定氮儀,都是一樣的）。下面來了解一下這些定氮儀定義的原因。
手動定氮儀顧名思義就是靠手動操作的，將以前的瓶瓶罐罐整合在一個儀器內(nèi)，使勞動效率和工作的安全系數(shù)提高了很多，也節(jié)省了大量的勞動時間，半自動定氮儀可以自動加堿自動蒸餾自動回收液體比手動更方便了一點，也更安全了，畢竟避免了與強(qiáng)堿接觸。全自動定氮儀可以自動加堿自動蒸餾自動回收自動滴定的，幾乎一套步驟都可以自動化完成，節(jié)省了很大的勞力和時間同時也盡量避免了人為操作帶來的誤差，只是目前國內(nèi)的全自動定氮儀大部分是不帶滴定系統(tǒng)的，滴定的要靠手 工來做或另買滴定儀，進(jìn)口的滴定系統(tǒng)可以選配。
這里說的定氮儀是氮儀蒸餾器也就是定氮儀主機(jī)，實際上凱式定氮法包括消化，蒸餾，吸收與滴定這幾步，在進(jìn)入定氮儀蒸餾器之前還有樣品的前處理過程即消化過程，這個過程通過消化爐（即消煮爐）來完成，消化爐一般根據(jù)待測樣品的數(shù)量分為四孔，六孔，八孔，十二孔，十八孔，二十孔，二十四孔等多種，這里的孔就是一次可處理的樣品數(shù)，即四孔就是一次可處理四個樣品，這里說一下定氮儀蒸餾器是不分孔的，一般一次只能處理一個樣品。樣品的吸收也是在蒸餾器上進(jìn)行 的，至于滴定可以手工也可以選配滴定儀，滴定儀按其不同判定終點方法有電位滴定儀，比色滴定儀和顏色判定法滴定儀等，其中顏色判定滴定儀是的，只有幾家可以生產(chǎn)，當(dāng)然價格也是高昂的。
總的來說，一套定氮儀（一般指凱式定氮儀）是由消化爐，蒸餾器（定氮儀主機(jī)），滴定儀（選配，國外有的型號整合到定氮儀主機(jī)里）這三部分組成。其中定氮儀 （主機(jī)）分為手動，半自動，全自動三類，消化爐有四孔八孔等分類，滴定儀有電位，比色，顏色等多種。使用者可以根據(jù)實驗需要自行搭配。

自動凱氏定氮儀CYKDN-DS定氮蒸餾水器隨著各項新興技術(shù)的不斷創(chuàng)新研發(fā)，凱氏定氮儀設(shè)備也被廣泛運(yùn)用于我國各行業(yè)領(lǐng)域，進(jìn)行谷物、食品、醫(yī)藥等含氮量的測定工作中。本文將對凱氏定氮儀該儀器設(shè)備的測定原理進(jìn)行分析，并說明在運(yùn)用中的主要測定方法，還對凱氏定氮儀在應(yīng)用中的校準(zhǔn)項目及具體方法進(jìn)行分析，為類似研究提供參考借鑒意義。
關(guān)鍵詞：凱氏定氮儀  原理  校準(zhǔn)
中圖分類號：TH83                                  文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A                        文章編號：1674-098X（2020）03（c）-0087-02
通過運(yùn)用凱式定氮儀檢測干糧油、飼料、醫(yī)藥等不同行業(yè)領(lǐng)域內(nèi)的食品、谷物、原輔材料內(nèi)存在的氮含量加以分析，設(shè)備性能直接影響終檢測結(jié)果。對于不同類型的全自動凱式定氮儀，現(xiàn)如今國際間還尚未統(tǒng)一形成儀器的運(yùn)用校準(zhǔn)規(guī)范[1]。因此本文通過分析凱式定氮儀的基本原理及其校準(zhǔn)方法，從而實現(xiàn)對測量數(shù)據(jù)性的有力保障，同時也能夠為日后制定相關(guān)規(guī)章流程提供參考價值。
1  凱式定氮儀工作原理結(jié)構(gòu)
凱式定氮儀作為一種依照凱式定氮法基礎(chǔ)上所設(shè)計的儀器，主要運(yùn)用于對混合物、化合物內(nèi)總氮含量的測量。能夠?qū)崿F(xiàn)對于現(xiàn)有所處的催化劑條件下，通過運(yùn)用濃硫酸硝化樣品，能夠轉(zhuǎn)變有機(jī)氮成為無機(jī)銨鹽，之后堿化作蒸餾處理游離氨[2]，從而根據(jù)餾出的水蒸氣能夠?qū)崿F(xiàn)硼酸所吸收，之后以鹽酸、硫酸等溶液標(biāo)準(zhǔn)完成測定，通過計算酸的消耗量能夠完成樣品內(nèi)的含氮量計算。由于蛋白質(zhì)的含氮量系數(shù)計算較為恒定，能夠依照氮含量與換算系數(shù)相乘，可得蛋白質(zhì)總含量，作為該方法定量測定蛋白質(zhì)比較經(jīng)典。
1.1 消化
（見圖1）作為比較傳統(tǒng)的凱式定氮法消化、蒸餾裝置。通過在燒瓶內(nèi)混合加入樣品、硫酸鉀、濃硫酸、硫酸銅，保證能夠浸潤樣品。并置于燒瓶在經(jīng)過預(yù)熱至420℃消化單元內(nèi)，直至經(jīng)過消化處理燒瓶內(nèi)消化液呈現(xiàn)透明澄清藍(lán)綠色，長達(dá)0.5～1h的繼續(xù)加熱轉(zhuǎn)變樣品內(nèi)存在的有機(jī)氮，直至生成無機(jī)氮-硫酸銨[3]。
1.2 蒸餾
對于消化液取下放冷，在加入至50mL水內(nèi)，將50mL硼酸稱取后加入至接收瓶內(nèi)，然后將混合指示劑加入其中。將蒸餾裝置連接好之后將5mL過量氫氧化鈉溶液加入至消解燒瓶內(nèi)，可以中和成為所需運(yùn)用的硫酸，之后蒸餾過程開始。轉(zhuǎn)化消化液內(nèi)存在的銨銀形成氮餾出，之后可以被過量硼酸所吸收[4]。
1.3 滴定及計算
通過運(yùn)用硫酸或鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，滴定洗手液直至終點，對其中存在的氮、蛋白質(zhì)含量計算公式如下[5]：
式中：氮含量用N表示;滴定試樣所需的標(biāo)準(zhǔn)酸溶液體積用V1表示;滴定空白所需的標(biāo)準(zhǔn)酸溶液用V0表示;對鹽酸或硫酸標(biāo)定時溶液濃度用c表示;試樣的質(zhì)量用m表示;試樣消化液的總體積用V表示;試樣內(nèi)的消化液蒸餾所需體積用v表示。
通過計算之后進(jìn)行不同試樣種類，氮含量與對應(yīng)氮換算所得蛋白質(zhì)系數(shù)相乘，即可得出蛋白質(zhì)含量。
2  儀器主要計量性能
通過對凱式定氮儀設(shè)備相關(guān)資料的查閱，結(jié)合個人以往的校準(zhǔn)工作經(jīng)驗與設(shè)備基本性能，（見表1）作為該儀器的主要計量性能情況。
3  標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校準(zhǔn)項目及方法
3.1 校準(zhǔn)所用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)
在展開凱式定氮儀校準(zhǔn)工作中運(yùn)用我國計量行政部門審批的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)為依據(jù)，儀器標(biāo)準(zhǔn)項目共計檢測限、回收率、測量線性、精密度。將無氨水作為稀釋劑，在100mg/L水內(nèi)存在的氨氮成分對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)稀釋進(jìn)行分析，（見表2）為標(biāo)準(zhǔn)溶液。
3.2 空白試驗
通過展開空白試驗?zāi)軌驅(qū)x器的穩(wěn)定情況進(jìn)行檢查，并且可以有效排除存在的雜質(zhì)氮干擾問題。蔗糖作為純碳?xì)浠衔?，其自身并未存在氮化物，穩(wěn)定性較強(qiáng)，不會發(fā)生由于水、溫度、電解質(zhì)條件改變而隨之改變的情況。因此蔗糖能夠運(yùn)用于有機(jī)氮內(nèi)存在氫、碳組分的模擬，并且在測定空白消化過程接近試樣消化中展開，有力確?？瞻字嫡_性。
空白試驗主要采用方法如下：通過稱取0.5g無氮蔗糖作為試樣，依照以上步驟完成連續(xù)兩次的空白測定，保證所消耗的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積均值小于0.2mL。
3.3 回收率
通過測定回收率能夠?qū)⑦\(yùn)用凱式定氮儀設(shè)備，所得的測量結(jié)果準(zhǔn)確性直接反映，并且運(yùn)用銨鹽的穩(wěn)定含氮量與不易消化這一特點，能夠?qū)厥章士焖偾液唵螠y定。測定回收率方法如下：在105℃條件下對高純度硫酸銨進(jìn)行2h干燥處理，之后將干燥處理過后的硫酸銨稱取0.2g置于消化燒瓶內(nèi)，逐次完成蒸餾、滴定，氮含量計算公式如下，查閱以往資料硫酸銨內(nèi)的含氮量一般在21.19%。
3.4 精密度校準(zhǔn)
運(yùn)用50mg/L濃度的水中氨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液，進(jìn)行重復(fù)6次的測量根據(jù)以下公式代入測量值，可以完成凱式定氮儀的精密度測量[6]。
式中：重復(fù)性測量用RSD表示;測量試驗內(nèi)存在偏差用s表示;測量均值用表示;單次測量值用xi表示。
4  凱式定氮儀維護(hù)
在日常運(yùn)用凱式定氮儀時極易發(fā)生的故障問題及維護(hù)工作如下：
一是滴定時酸堿液無法滴入，主要是酸堿液量較少，在進(jìn)入液管內(nèi)時與液面脫離，應(yīng)當(dāng)進(jìn)行及時補(bǔ)液處理;
二是酸堿桶無壓力，由于酸堿管路及氣泵發(fā)生損壞、漏氣情況，應(yīng)當(dāng)對管路、氣泵及時更換;
三是酸堿桶內(nèi)存在壓力，仍然加液失敗，主要存在電磁閥未能成功接通以及內(nèi)部晶體管道堵塞所致，為此需要定期對電磁閥接線情況進(jìn)行檢查，必要情況下應(yīng)當(dāng)及時拆洗;
四是凱式定氮儀設(shè)備在長期維護(hù)中，需要對加熱器內(nèi)存在的水垢及時清除，才能夠保證加熱效率。
5  結(jié)語
總而言之，與長期的測量工作經(jīng)驗結(jié)合，本文通過對凱式定氮儀進(jìn)行分析，提出了計量性能、校準(zhǔn)方法、故障問題的有效分析，與儀器的實際工作需求及設(shè)計性能相符，也能夠為日后凱式定氮儀的校準(zhǔn)及形成統(tǒng)一測量標(biāo)準(zhǔn)作參考。
參考文獻(xiàn)
[1] 霍巖，顧志強(qiáng)，董娜.全自動凱氏定氮儀測定糧食中氮含量誤差來源分析[J].糧食科技與經(jīng)濟(jì)，2016，211（2）：48-51.
[2] 張聰，劉大偉，馬莉，等.回收率測定用于凱氏定氮儀驗收的研究[J].現(xiàn)代食品，2018，10（19）：52-53.
[3] 蘭曉繼，康靖全，曹讓，等.進(jìn)口凱氏自動定氮儀維修零配件國產(chǎn)件替代[J].現(xiàn)代科學(xué)儀器，2018，6（2）：167-169.
[4] 卓秀霞.全自動凱氏定氮儀測定肥料中總氮含量方法的實踐探索[J].低碳世界，2019，9（2）：312-313.
[5] 于見亮，李開雄，盧士玲，等.應(yīng)用KDY-9820凱氏定氮儀測定羊肉中揮發(fā)性鹽基氮[J].食品研究與開發(fā)， 2018，9（2）：81-82.
[6] 李貴芝，席英偉，萬俐，等.凱氏定氮儀在固廢全氮測定中的應(yīng)用研究[J].環(huán)境科學(xué)與管理，2018，22（3）：140-142.